陣列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基于傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的減壓蒸餾技術(shù),通過旋轉(zhuǎn)樣品瓶使液體均勻分布在瓶壁,結(jié)合真空環(huán)境降低溶劑沸點,加速溶劑蒸發(fā)。蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝后回收,而濃縮樣品則保留在旋轉(zhuǎn)瓶中。與傳統(tǒng)單通道旋蒸儀不同,陣列式設(shè)備通過模塊化設(shè)計實現(xiàn)多樣品同步處理,提升實驗效率。
陣列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的測定步驟:
1.準備工作
-儀器檢查:檢查旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀各部件是否完好,包括旋轉(zhuǎn)瓶、冷凝管、接收瓶、真空泵等,確保無損壞,各接口處的密封性良好。同時檢查加熱槽中的水量是否足夠,冷卻系統(tǒng)是否正常。
-樣品準備:將待處理的溶液裝入旋轉(zhuǎn)瓶中,體積不宜超過旋轉(zhuǎn)瓶容積的1/2,防止溶液在旋轉(zhuǎn)過程中因離心力作用溢出。
-安裝儀器:按照儀器說明書正確安裝旋轉(zhuǎn)瓶、冷凝管和接收瓶,確保各連接處緊密。在各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂,以保證良好的氣密性。
2.抽真空與旋轉(zhuǎn)
-抽真空:打開真空泵,緩慢調(diào)節(jié)真空度至所需值,一般先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落。
-開啟旋轉(zhuǎn):啟動旋轉(zhuǎn)裝置,根據(jù)樣品的性質(zhì)和實驗要求,調(diào)整合適的旋轉(zhuǎn)速度,使溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)形成均勻的液膜,有利于溶劑的蒸發(fā)。
3.加熱與蒸發(fā)
-設(shè)置溫度:根據(jù)溶劑的沸點和樣品的性質(zhì)合理設(shè)置加熱溫度,一般應低于溶劑沸點20 -30℃,避免溫度過高導致溶液暴沸,使樣品濺出或破壞樣品成分,同時也防止儀器因局部過熱而損壞。
-觀察過程:在加熱和蒸發(fā)過程中,密切關(guān)注儀器的運行情況,包括真空度、溫度、旋轉(zhuǎn)速度等參數(shù),以及溶液的蒸發(fā)情況。如發(fā)現(xiàn)異常,應及時調(diào)整或停止實驗。
4.收集餾分
-接收餾分:蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝后流入接收瓶中,根據(jù)實驗需求,可及時更換接收瓶以收集不同餾分。
-結(jié)束操作:當蒸發(fā)完成后,先停止加熱,然后緩慢降低旋轉(zhuǎn)速度,關(guān)閉真空泵,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。